GB_T 6987.4-2001
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ID： |
A2E05D45A8DB486D8E2478F5295800A3 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.4-2001,前言,本 标 准 是对GB/T 6987.4 -1986《铝及铝合金化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》的重,新确认，并进行了编辑性整理,本 标 准 非等效采用国际标准ISO 793:1973((铝及铝合金一铁量的测定一邻二氮杂菲光度法》。采用,说明如下:,1) 本 标 准测定范围为0.0010o-3.5%,ISO 793:1973的测定范围为0.0 5%--2.5 0%.,2) 本 标 准待试料溶解后，滴加过氧化氢进一步助溶,3) 增 加 了铁的质量分数小于。.01%时，需滴加氯化镍溶液，以提高试料溶解速度,4) 本 标 准中邻二氮杂菲溶液加人量为20m 工，ISO 793:1973中邻二氮杂菲溶液加人量为10m l,本标 准 自 实施之日起代替GB/T 6987.4- 1986.,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由抚顺铝厂起草,本 标 准 主要起草人:王桂珍、孟莲芝,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及 铝 合金化学分析方法,邻二氮杂菲分光光度法测定铁t,GB /T 6 987.4-2001,neq ISO 793:1973,代替GB/T 6987. 4-1986,Al um i nium and aluminium alloys,- D e termination of iron content,-Orthopenanthroline photometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中铁含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范围:。001%^3.5%e,2 方法提要,试 料 以 盐酸溶解，用盐酸轻胺还原铁，控制试液pH3.5 -4.5 ，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分,光光度计波长510 nm处测定其吸光度,3 试荆,3.1 盐酸(5+1).,3.2 盐酸(1+1).,3.3 氢氧化钠溶液(200 g/L,贮存于塑料瓶中),3.4 氯化镍(NiCI,6H30)溶液(1 g/L)e,3.5 过氧化氢(pl. 11 g/mL),3.6 盐酸经胺溶液(10 g/L)o,3.7 邻二氮杂菲溶液(2.5 g /I):称取2.5 g 邻二氮杂菲(C,}HaN}H20)或3g盐酸邻二氮杂菲(C,3,HaN2 " HCI " Hz0)溶解于温水中，冷却。以水稀释至1 000 mL,混匀,3.8 缓冲溶液:称取272 g乙酸钠(CH3000Na3H,O)以500 mL水溶解，过滤后，加人240 mL冰乙,酸(pl.0 5g /mL)，以水稀释至10 00m L,混匀,3. 9 混合溶液:将盐酸9胺溶液(3.6),邻二氮杂菲溶液(3-7)和缓冲溶液(3-8)以(1+1+3)的体积相,混合，贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周,3.10 铁标准贮存溶液,3.10.1 称取1.4 045 g 硫酸亚铁胺[(NH,),Fe(SO,)i" 6 H,O]于100m l烧杯中，加人少量水和20m L,盐酸(3.2)，待溶解后，将溶液移人1 000 m工容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含,0. 2 mg铁,3.10.2 称取。.286 0 g预先在600 C下灼烧过的三氧化二铁，置于100 mL烧杯中，加人30 mL盐酸,(3.2)，加热至完全溶解，冷却，移人10 00m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L含。.2 m g,铁,3.11 铁标准溶液:移取50.0 0m l铁标准贮存溶液(3.10. 或3.10.2)于10 00m l容量瓶中，以水稀,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施,GB/T 6987.4-2001,释至刻度，混匀。此溶液I mL含。.01 mg铁(用时现配),仪器,分光光度计,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm 的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称 取 0. 5 000 g 试样，精确至0.0 001 g o,62 测定次数,独 立 地 进行两次测定，取其平均值,6.3 空白试验,随 同 试 料做空白试验,6.4 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为15 ml_的盐酸(3-2)，待剧烈反应,后，缓慢加热至完全溶解，滴加7滴~8滴过氧化氢(3.5)，加热驱除过剩的过氧化氢「当铁的质量分数,小于0.01%时，加人7滴~8滴氯化镍溶液(3. 4 )助溶，继续加热至糊状，加入20 mL水微热溶解盐,类]，冷却。如有不溶物时应用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤。滤液及洗涤液收集于250 ml烧杯中,注 对 于 不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料，用以下方法代替6.4.1进行:,将 试 料 (6.1)置于100m L的银皿(或银杯)中，小心地加入20m L氢氧化钠溶液(3.3)，盖上银表皿。加热至试样完,全溶解，煮沸2 min-3 min 若试样中硅的质量分数大于4%时，将试液在稍低于……
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